復合膜食品包裝的滲透和泄漏檢測分析方法

點擊數： 2360   發布時間： 2014-07-21 18:36:00   信息來源： 塑料包裝

        摘要  本文對包裝的滲透和泄漏進行了分析，提出應從包裝材料、包裝過程、運輸和銷售全過程考察包裝的密閉性能的觀點。對于目前國內外常見的氧氣透過率、水蒸汽透過率的檢測方法進行了分析比較，指出了它們的優缺點和實際操作過程中的一些問題，文章還給出了常用的泄漏檢測方法，并對泄漏產生的原因進行了論述。

         關鍵詞 包裝 泄漏 氧氣透過率 水蒸汽透過率 測試方法

      一、概述

        包裝除了美觀和物理防護外，其最重要的性能就是密閉性能，水蒸汽或氣體進入或泄出包裝的途徑有三種：滲透和泄漏。

        滲透是指氣體或水蒸汽從高濃度區進入表面，通過向材料的擴散，而又從低濃度區的另一表面解吸，滲透的速度與包裝材料的結構、厚度、厚度均勻性、溫度、濕度等有關，同時也與擴散劑的種類有關。滲透對于包裝件來說有二種，一是穿通包裝材料的滲透，另一穿過包裝件中包裝材料結合處的滲透(如：熱封的封口部分的熱合處)。后一種滲透一般較小，往往容易被人們所忽視，但在某些特定條件下，對包裝件的整體密封性可能會有很大的影響。對于高阻隔性的包裝，為了整個包裝件有較高的密閉性能，減少熱封處的滲透，封口應有足夠的寬度，使用的熱封材料必須要有一定的阻隔性能。

 

 泄漏是與滲透完全不同的兩個概念。

 泄漏是指水蒸汽或氣體通過材料的裂縫、微孔或兩材料間的微小間隙而泄出或進入包裝，它是對流(總壓力梯度引起的強制流動)和擴散(濃度梯度引起的分子運動)兩種作用共同組成的。泄漏的速度取決于泄漏孔隙的大小、包裝件內的壓力、擴散劑的種類以及環境的溫度、濕度等。為了減少泄漏，對于機械結合密封的包裝件來說，機械密封外應有足夠且能持久的壓力，機械密封界面必須具有足夠的表面光潔度和相應的尺寸精度，兩機械密封材料中最好有一種材料具有一定的彈性和較小的永久變形。對于熱封密閉的包裝，為了避免熱封處的泄漏，必須要有良好的包裝機械，控制好熱封的時間、溫度、壓力以及冷壓的時間、壓力、溫度等，同時熱封層的厚度及包裝材料的厚度也必須適當。當然包裝袋的形式也對泄漏有很大影響，一般三邊封袋要比中封袋、風琴袋、自立袋等發生泄漏的機率較小。

      

       作為一個包裝件，因為滲透和泄漏兩者都可能同時存在的，所以大多數包裝件的測試結果都是滲透和泄漏總和。在包裝設計和應用中，將泄漏和滲透區分開來是很重要的，因為在整個包裝的密閉性中，往往其中一種為主要影響因素。但是應清楚：不論泄漏是否主要因素，在一個包裝中確定是否存在泄漏以及了解泄漏的位置、泄漏率，對整個包裝的設計制造都是相當重要的。我國主要偏重于材料的滲透性(氧氣和水蒸汽)的測試，缺少對包裝件和產品的整體密閉性能的檢驗方法。對于包裝件的泄漏，也僅有一些定性的檢驗方法。有些產品的包裝，包裝材料的測試結果是令人滿意的，但在應用過程中卻常常不如意，這是因為包裝材料在其成型、充填、熱封、殺菌以及貯存、運輸、銷售等過程中，材料的阻隔性能會發生變化，同時也會產生新的泄漏。由于最可靠的產品密閉性能都是靠最后的包裝成品的測試來獲得的，筆者認為，只要有可能就應該對包裝件，而不僅僅對包裝材料進行試驗，這樣才能給包裝一個真實的評價。

      

       二、包裝的滲透

       包裝的滲透性能一般分為氣體透過率和水蒸汽透過率二類，而氣體透過率一般又以對包裝物影響較大的氧氣為代表。

       1．氣體透過率的檢測

      目前國內外常用的氣體滲透性的測試方法見表1，從測試原理來分，有壓差法和通過電量分析傳感器的成份分析法兩類。

表1氣體滲透性的測試方法

測試方法	測試方法名稱	樣品類型	擴散劑	測試方法	測試條件
ASTM D726—1999	非疏松的紙對空氣抗透性的標準測試方法	材料	空氣	體積變化	1.2Kpa和3.0Kpa，另一測的壓力不作規定
ASTM D1434—1998	測定塑料薄膜和片材氣體 滲透率的標準測試方法	材料	任何氣體	壓力或體 積變化	23℃±2℃RH=0％
ASTM D3985—1995	用電量分析傳感器測量塑 料薄膜或薄片透氧率的標 準測試方法	材料	氧氣	電量分析 傳感器	溫度、溫度不作規定
ASlM F1927—1998	用電量分析傳感器在可控 的相對溫度下測量阻隔材 料的氧氣透過率	材料	氧氣	電量分析 傳感器	溫度、濕度不作規定
ASTM F1037—1990	用電量分析傳感器測量干 燥包裝件的氧氣透過率的 標準試驗方法	包裝件	氧氣	電量分析 傳感器	濕度RH=O％
GB／T 1038—2000	塑料薄膜和薄片氣體透過 性試驗方法——壓差法	材料	氣體	體積變化	高壓為1．0×1dpa，RH一0％．溫度未作規定
JIs K一7126	用電量分析傳感器測量包 裝材料的氧氣透過率	材料	氧氣	壓力或體 積變化	溫度、濕度不作規定
JIS Z一1707—1995	食品包裝用塑料薄膜	材料	氣體	壓力變化	一般為20℃，濕度RH=0％

壓差法的測定原理是用試驗薄膜隔成兩個獨立的空間，將其中一側(高壓室)充人測定用氣體，而另一側(低壓室)則抽真空，這樣在試樣兩側就產生了一定的壓差，高壓室的氣體就會通過薄膜滲透到低壓室，通過測量低壓室的壓力或體積變化就可以得出氣體的滲透率。壓差法具有簡單的、方便、可以測定各種氣體，以及儀器設備價格較低等優點。我國唯一的氣體透過率國家標準GB／T 1038—2000就是采用了壓差法，我國目前企業和事業單位所使用的氣體透過率測試儀器也基本上是壓差法的儀器。但我們從實驗原理和儀器的使用實踐中都可以發現壓差法具有如下明顯的特點：

①壓差法的測試條件為：高壓室的擴散劑是絕對干燥的氣體。實驗中的相對濕度RH=0％，而許多包裝在使用中，環境的相對濕度并非為RH=0％，有些材料(如PA、EVOH等)的氣體透過率還與環境的濕度有很大的關系。

      ②壓差法的測試條件為中低壓室是真空。在實際包裝中僅真空包裝符合這種條件，常見的包裝內外壓力是基本相等的。同時該測試結果是氣體分子在氣壓差和濃度差的雙重作用下透過試驗薄膜時，因而測量結果常常編大。上海藥用包裝材料測試所應用美國摩根(MOCON)的透氧儀(試驗時，兩側壓力相等)與德國的壓差法的透氧儀進行了對比實驗，結果表明壓差法的測量結果偏大，特別是當氧氣透過率小于5．鰣肺．24．h．1atm時更為明顯。

     ③壓差法的測試過程中材料的兩側存在壓差，這會破壞某些較為脆弱的材料的結構，生產小的裂紋，針孔等缺陷，壓差的存在還會使材料產生形變，使材料厚度變薄，透氣面積增大，從而影響實驗結果；測試過程中壓差的存在，不利于試樣的固定和密封，容易產生泄漏，而外界氣體進入系統的低壓室，檢測系統又不能進行識別；試驗材料兩側存在壓差，因而在試驗過程中的試驗是要受外力的狀態下進行測試的，材料的受力狀態會改變材料的一些微觀結果，因而會對材料的阻鎘性能有一定的影響，雖然目前沒有這方面的研究報告，但對于某些材料平說這是一個不能忽略的問題。

        ④壓差法由于其檢測手段的局限性，一般不能檢測包裝件的透氣性，而包裝性透氣性對于評價包裝的密閉是最可靠的。

     ⑤壓差法由于其實驗方法的局限性，儀器的精度較低，一般測量的最低量僅為1.0一3.5ml/m²．24h.1atm，目前該類儀器最好的也不過0．5ml/m²．24h．1atm，而且在低透過量的條件下，實驗的重復性較差。電量分析型氧氣透過率測試儀的原理是用試驗膜隔成兩個獨立的氣流系統，一側為流動的待測氣體(可以是純氧氣或含氧氣的混合氣體，可以設定相對濕度)，另一側為流動的具有穩定相對濕度的氮氣。試樣兩邊的總氣壓相等，但氧的分壓不同，在氧氣的濃度差作用下，氧氣透過薄膜。通過薄膜的氧氣在氮氣流的載運下送至電量分件傳感器中，電量分析傳感器能精確地測量出氣流中所含的氧氣量，從而計算出材料的氧氣透過率。

 電量分析型氧氣透過率測試儀可以控制不同的濕度、溫度及不同氧含量的氣體等測試條件，能更有效地模擬包裝在實際的使用條件，測試過程中試樣兩測壓力相同，有利于減少試驗過程中的泄漏和對試樣的破壞，由于電量分析型氧氣透過率測試儀能準確測定透過氣體中氧氣的成份，因而測試結果更準確、可靠。電量分析型氧氣透過率測試儀由于其設計的合理及檢測探頭的高靈敏度，其檢測精度相當高，檢測最低量一般可達到薄膜為：0．01ml/m²．24h．1atm，包裝件為：0．001ml/m².24h．1atm。對于高精度的檢測儀則檢測最低量可達到薄膜為：0．001 ml/m²．24h．1atm，包裝件為0．00005ml/m².4h．1atm，其精度比壓差法高500倍。當然該儀器也有缺點，就是價格昂貴，生產廠家不多，而且其檢測使用壽命不長，對于高氧氣透過率的材料，測試過程中對檢測探頭的壽命影響不大，試驗成本較高。

 對于含鋁箔的高阻鎘性包裝材料，其氧氣透過率用壓差法來檢測是欠妥的，因為其氧氣透過率較低，一般都在0．5ml/m².4h．1atm以下。據了解，用美國摩根的電量分析型氧氣透過率測試儀測量含鋁箔的高阻鎘性包裝材料常常小于0．2ml/m²．24h，1atm。根據鋁箔的針孔進行理論計算，一般良好的鋁箔復合包裝材料的氧氣透過率小于0．1ml/m²．24h．1atm，其測量精度為0．3ml/m²．24h．1atm。顯然不能滿足檢測含鋁箔的高阻隔包裝材料的要求。某藥品包裝材料檢測站在一次抽檢中，氧氣透過量采用日本東洋精機的氧氣透過率測試儀(壓差法)，結果所有含鋁箔的復合材料全部不合格(0．5ml/m²．24h．1atm)，而送至上海藥品監督局包裝材料科研檢測中心采用美國摩根(mocon)的氧氣透過率測試儀(電量分析型)檢測卻全部合格。對于PA和EVOH等氧氣透氣率與環境濕度影響較大的包裝材料，因壓差法只能在相對濕度RH=0％的條件下檢測，因一般也應采用電量分析型氧氣通過率測試儀進行檢測。

目前我國所使用的氧氣透過率檢測儀器基本上上都是壓差法的，而且以日本東洋精機的產品居多。國內氧氣透過率僅有GBl038《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法壓差法》這一標準，檢測單位也由于標準的原因，而購買壓差法的氧氣透過率測試儀。目前制定一個類似ASTMD3985的電量分析法測量氧氣透過率的國家標準，用于測定高阻隔性和濕靈感性復合包裝材料的氧氣透過率是相當有必要的。

2．水蒸汽透過率的檢測

目前國內外常用的水蒸氣透過率的測試方法見表2，從檢測原理上來分，主要有稱重法和紅外檢定法兩類。

  

稱重法的原理是先將一定的干燥劑(一般用無水氯化鈣)放入透濕杯中，在透濕杯放上被檢測的薄膜，并用蠟密封，使透濕杯內形成一個封閉的空間，將透濕杯放人恒溫濕的環境中，水蒸氣透過測試材料后被干燥劑吸收，以適當的時間稱量透濕杯的增重，從而計算出水蒸氣的透過率。作為透濕杯的發展變形，容器可以是袋、瓶或其它一些容器。稱重量法具有簡單、方便以及儀器設備價格低廉等優點。我國的GB／T1037—1998《塑料薄膜和片材透水蒸汽性試驗方法杯試法》、GB／T6982—1997《包裝材料試驗方法透濕率》。GB／T698l一1986《硬包裝容器透濕度試驗方法》、GB／T6982—1986《軟包裝容器透濕度試驗方法》都是采用稱重法。但我們從其試驗設計和實踐中都可以發現稱重法具有如下明顯的缺點：

     ①稱重法無法在一個穩定的狀態下進行實驗。本來水蒸汽的透過是在一個滲透的平衡狀態下測定的，擴散和滲透從一個非平衡態到一個平衡態需要一定的時間，這就是我們所說的平衡時間。而有些方法(如GB／T1037—1988)的試樣是在23℃的絕對干燥條件下平衡3min后進行稱量的，這必然會破壞原來測試條件下的擴散和滲透平衡，從而影響實驗結果的準確性。GB／T16928—1997雖然已注意到了這一問題，規定“稱量最好在試驗環境中進行，否則稱量時間不能超過30秒”，但在實際操作中，很少把高精度的天平放在38℃，相對濕度90％的條件下使用，稱量時間不超過30秒，更是很難做到的事。

     ②重復性差。稱重法(特別是杯式法)測試過程中環節很多，操作人員的試樣制備習慣、稱量習慣都對實驗結果產生很大的影響，因而實驗的重復性較差。據美國AS聊報道，同一材料不同實驗室采用稱重法測量材料的水蒸汽透過率，其誤差可高達20％，而紅外檢定法其誤差僅為3％。

   ③可靠性差。稱重法中的杯式法用密封蠟密封，密封蠟的組成和其質量對實驗結果有較大影響，一方面密封蠟若質量不好，容易在密封時產生微泄漏，從而產生誤差，另一方面，密封蠟在38℃的條件下，存放長時間會引起重量變化，GB／T1037—1987雖然也考慮到了這方面的問題，并規定“密封蠟應在38℃，相對濕度90％條件下暴露不會軟化變形，若暴露面積為50cm²，則24h內質量變化不能超過1mg”。從這一句話中我們就可以明顯看出該法的檢驗精度不可能高于0．2g／m²．24h。

   ④測量時間長。由于稱重法的準確度和精密度較差，重量法一般需要很長的檢測時間，其檢測時間是紅外檢定法的20倍，一般3g／m²．24h的包裝材料需要約10天的檢測時間。

  ⑤精度低，適用范圍窄。正因為稱重法(特別是其中的杯式法)的測量誤差較大，因而一些標準(如IS02528—1995、GB／T16928一1997)明確規定透濕率小于1g／m²．24h的包裝材料的檢測不適用干杯式稱重法。

       紅外檢定法的原理是用試驗薄膜隔成兩個獨立的氣流系統，一側為具有穩定相對濕度的氮氣流，另一側為絕對干燥的氧氣氣流，水蒸氣從潮濕的氮氣流一側透過薄膜到達干燥的氮氣流，并隨著干燥的氮氣流流向紅外檢定傳感器，測量出氮氣中水蒸汽的含量，進而得出水蒸汽透過率。紅外檢定法在整個實驗過程中全自動測定，不破壞擴散和滲透的平衡，因而其結果準確可靠，同時由于紅外檢定法其檢測傳感器的高靈敏度，因而可以在短時間內測量高阻隔性的材料。紅外檢定法測試儀器的檢測精度一般可達到材料為0．005g／m²．24h，包裝件為0．000052g／24h，紅外檢定法的精度是稱重法的100倍。

我國現有的水蒸汽透過率檢測儀器，有稱重法和紅外檢定法，目前國家標準僅有稱重法。對于水蒸汽透過率較大的包裝材料可以用杯式稱重法。即GB／T 1037—1988，對于水蒸汽透過率較小，而雙可熱封的材料，可用成袋的稱重法，即GB／T 16928—1997的B法；對于水蒸汽透過量較小，且不可熱封的材料或結構中含有吸濕性較大的材料(如紙、玻璃紙、尼龍等)時～般應以紅外檢定法為宜。紅外檢定法試驗重復性好、精度高、適應材料廣，當對包裝材料的透濕性能有較高要求，或需對材料透濕性作精密測量時，建議采用紅外檢定法來測量?？上У氖?，目前還沒有紅外檢定法測量包裝材料透濕率的國家標準。

        3．注意事項

        包裝材料的滲透性能，不論是水蒸汽透過率還是氧氣透過率，在檢測和檢測結果的應用過程中應注意如下幾個問題：

   ①滲透率這一概念是在薄膜符合虎克定律(FicRian)條件下得出的，對于氧氣而言，除了個別吸氧材料外，一般都是符合虎克法定律。但是由于水蒸汽和有機物的滲透過程中，會與不少聚合物會發生相互作用，因而一般屬于非虎克定律型擴散。

     ②對于復合材料，其結構不一定對稱，因而存在試樣的正反面問題。某些材料，如PVDC涂布BOPP或PVDC與PvC復合硬片，其正反面的氧氣透過率測量結果差別較大，有時甚至可以達到1倍之差。這是因為在實際測試過程中，所測得的結果是穿過試樣的滲透和密封部的滲透兩者之和。在藥品的泡罩包裝中使用的PVDC和PvC復合硬片，有些廠家是用PVDC面與PTP鋁箔熱封，有些廠家用PvC面與PTP鋁箔熱封，從原理是講，應該是高阻鎘層PVDC與PTP鋁箔熱封才合理，因為這樣可以最有效地密封藥品。

     ③對于吸附性吸濕性較大的包裝材料，在試驗過程中應考慮其吸附和脫附等對實驗結果的影響，同時應清楚平衡時間一般較長，而且即使是同一環境下，經過不同過程的平衡態也未必相同，這就是說材料的平衡態，不但與平衡的環境有關，而且與過程有關。

  ④應該高度重視檢測過程中的泄漏問題，任何實驗得出的水蒸汽透過率和氧氣透過率都是滲透和泄漏的總和，只有在泄漏可以忽略不計的條件下，所測得的滲透才是準確的。操作的細節和一些輔助材料(如密封蠟，真空脂等)都對測試過程中的泄漏有重大影響。

     ⑤包裝材料與包裝件是兩個不同的概念，用高阻鎘性的包裝材料，不一定可以生產出高阻隔性的包裝件。從包裝材料到包裝件，從包裝件到到消費者手中，在這一過程中其中許多因素都會影響產品的最終阻隔性能。

        三、包裝的泄漏

包裝的泄漏一般有兩類：一類是由于設計和結構本身的原因而產生的不可避免的泄漏(如瓶與瓶蓋的泄漏)，這種泄漏要通過改變包裝的設計和結構才能解決問題(如瓶與瓶蓋的泄漏可通過增加瓶口熱封墊片來解決泄漏)；另一類是由于包裝在制造、運輸等過程中產生的缺陷造成的泄漏，這種泄漏在不改變設計和結構的條件下，通過調整能得到解決。確定一個包裝中是否存在泄漏，以及判定泄漏的位置，對于包裝工程來說是十分重要的。目前國內外常用的包裝泄漏測試方法如表3。

        表3 包裝氣密性測試方法

從測試方法來看，包裝的泄漏一般以定性為主，其檢測目的也主要是檢測包裝件在包裝材料的生產、包裝的成型、充填、熱封、殺菌以及貯存、運輸銷售過程中是否存在某些缺陷而造成產品的泄漏。

由產品的缺陷造成的泄漏一般有兩種：壓穿和漏封。壓穿是指包裝材料受外力的擠壓而形成一個穿透的孑L或裂紋，其產生原因一般有：

①熱封壓力太大。在熱封過程中，如果熱封壓力或熱封模具不平行，造成局部壓力過大，常常會壓穿一些較為脆弱的包裝材料。

②熱封模粗糙、有棱角或異物。制造不良的熱封新模常常會壓傷包裝材料，有些熱封模碰傷后會產生鋒利的棱，也極易壓穿包裝材料。

③包裝材料的厚度選擇不對。有些包裝機械對包裝材料的厚度有要求，如果厚度太大，包裝袋的某些位置可能會壓穿。如枕型包裝機，其包裝材料的厚度一般不應大于60IIM，如果包裝材料太厚，在枕型包裝的中封部位就極易壓斷。

④包裝材料的結構選擇不對。有些包裝材料其抗壓穿性能較差，不能用于包裝一些較硬的有棱角的東西，如用紙鋁塑復合材料用于包裝顆粒沖劑，就很容易造成壓穿。

⑤包裝的模具設計不當。在設計過程中，若熱封膜的?？着c所包裝物的形狀和大小不相符，而包裝材料的機械強度又不同，在包裝過程中也很容易壓穿或壓裂包裝材料。

漏封是由于某些因素存在，使本應通過加熱融熔結合的部位，沒有封上，漏封一般有如下幾種原因：

①熱封溫度不夠。同一包裝材料在不同的熱封部位要求的熱封溫度不同，不同的包裝速度要求的熱封溫度不同，不的包裝溫度要求的熱封溫度不同，包裝設備縱封和橫封要求的熱封溫度不同，同一塊熱封模，不同部位的溫度也可能不一樣，這些都是在包裝中必須考慮的問題。對于熱封設備來說，還存在一個控溫精度的問題，目前國產包裝設備其控溫精度較差，一般都有±lO℃的偏差，就是說，如果我們控制的溫度為140℃的話，實際上在包裝過程中其溫度在130℃一150℃之間。許多公司的氣密性檢查，都采用成品中隨機抽樣來檢查，其實這并非是一種好的方法。最可靠的方法是在溫度變化范圍內的最低溫度點取樣，而且應連續取樣，使樣品能足夠覆蓋模具縱橫向的各部位。

②封口部位受污染。在包裝的填充過程中、包裝材料的封口位置常常被包裝物所污染，污染一般又分為液體污染和粉塵污染。解決封口部位受污染的問題可以通過改進包裝設備，使用抗污染、抗靜電的熱封材料等方法來解決。

③設備和操作方面的問題。如熱封膜夾有異物，熱封壓力不夠，熱封膜具不平行等。

④包裝材料的問題。如電暈過面，熱封層爽滑劑太多而引起熱封不良等。

包裝的泄漏在實際中還存在一種“半漏泄”，就是說在包裝產品的成型、充填、熱封、殺菌以及運輸和銷售過程中，雖然沒有產生內外連通的穿孔泄漏現象，但其高阻隔層(如鋁箔、S10)【阻隔涂層或鍍層)產生了折裂或針孔，“半泄漏”將嚴重影響包裝件的整體密封性能，在包裝工程中是一個不可忽略的因素。筆者曾對鋁箔的針孔及其對阻隔性能的影響，做過一些研究工作，并得出了由鋁箔針孔參數計算鋁箔及其復合材料的氧氣透過率和水蒸汽透過率的理論公式。如何在包裝的設計、材料的選擇、包裝設備的配合等方面減少包裝材料在包裝過程和流通過程阻隔層的折裂和針孑L；如何檢測包裝材料的耐折裂性能，如何評價阻隔層折裂后對包裝件影響，這些都是在實踐中很有意義的課題。

         四、結束語

筆者在長期的生產和實踐中，遇到許多包裝的滲透和泄漏方面的問題，覺得其涉及面很廣，包括包裝材料的生產、使用、包裝設備的配套、包裝成品貯存、運輸和銷售及最終消費者的使用等全過程。目前國內的水蒸汽和氧氣透過量的檢測中更是問題多多，故寫此文章，希望能拋磚引玉，對有關滲透和泄漏的標準制定及實際的包裝材料的生產和使用中有所指導。

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被引用次數： 5次

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